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技术知识

色谱柱的老化与检测说明

发布时间: 2016-11-03 10:35   3956 次浏览
色谱柱安装和系统检漏工作完成后,***可以对色谱柱进行老化了。


一、用什么方法来进行老化
一般情况下我们江色谱柱老化的方法***是将色谱柱生温到恒定温度,一般情况为温度的上限,但是也有列外哈,比如可以加热到******使用的温度20度左右、但是千万不要超过色谱柱上限的温度。
因为那样的话很容易出现色谱柱损坏的情况。当到达老化温度过后,观察并且记录基线。


开始的时候基线应该是保持持续上升的。在达到老化温度后。大概3-10分钟后***会慢慢开始下降。而且会持续一个时辰左右。当到达一个固定的值之后它会稳定下来。


但是如果在几个时辰(通常指2到3个时辰)后基线还是不稳定或者在20分钟左右任然没有下降的意思、那么有可能系统出现污染或者泄露。通常遇见这样的情况。我们应该快速将色谱柱的温度降低到40度以下。


并且快速的检查出系统原因以及相关的解决办法。如果还是我们还是继续老化的话。不仅仅会对色谱柱造成损坏,并且也得不到我们需要的正常的基线。他的基线会一直不稳定下去。


成都摩尔科学仪器有限公司提醒:我们在老化的时候时间不能太长。不然会降低柱子的寿命。正常情况下,土有较厚的老化时间比较长、而涂层比较薄的***会时间***会比较短、




二、检测老化的效果、






12柱流失检测


在色谱柱老化过程结束后,利用程序升温作一次空白试验(不进样)。一般是以10℃/min从50℃升至******使用温度,达到******使用温度后保持10min。这样我们***会得到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。


在空白试验的色谱图中,不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰,通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下,色谱柱的性能开始下降,基线的信号值会增高。另外,如果在很低的温度下,基线信号值明显的大于初始值,那么有可能是色谱柱和GC系统有污染。
2、设置确认载气流速


对于毛细管色谱柱,载气的种类******高纯度氮气或氢气。载气的纯度******大于99.995%,而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛细管色谱柱,那么依照载气的平均线速度(cm/sec),而不是利用载气流量(mL/min)来对载气做出评价。因为柱效的计算采用的是载气的平均线速度。推荐平均线速度值:氮气:10~12cm/sec;氢气:20~25cm/sec。


在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命,而且很大程度的降低了背景噪音。建议******安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。使用ECD系统时,******能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。
(更多知识请搜索成都摩尔科学仪器有限公司)

 
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