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气相色谱顶空问题?

发布时间: 2016-11-02 10:29   4732 次浏览
成都摩尔科学仪器有限公司顶空瓶

气相色谱顶空问题?


一个朋友***近在做一个残留溶剂的气相实验,用的顶空进样方法,试着做了一次,发现,四个对照品的出的峰都是一样的,都只有一个一样的峰,供试品也是都只出现一个一样的峰,而且含量还为0.
可是为什么出现这种情况?是我溶液配置问题还是什么呢?下面问大家分析解决办法:
解决办法:
1.可能没有气化
2.可能顶空容器不密闭
3.可能抽气装置漏气
4也可能是柱子本身***分不开这些东西,所以它们在一个位置出峰了。
5单独进每种样,出峰时间重叠的话***是方法问题,我们可以换根柱子试试。
6、有可能漏气了,但出峰了,这条可能性较小。
7、色谱柱还老化过了?是不是被色谱柱吸收了,这条可能性有
8、气化室温度不够,停留在气化室;或太高,检测物质分解了,这条可能性******。
问题:气相色谱采用自动顶空进样,进样瓶在加热炉上的温度为什么比样品中需要检测的有机物的沸点要低?
解决办法:
1,加热平衡温度虽然比待检测的有机物的沸点低,但是在加热平衡温度下,待测有机物并不是******是液体状态的,在平衡温度下会有一些有机物以分子的形式存在。
2,首先顶空进样进去的是气体,这个要搞清楚,但温度设定肯定比顶空瓶中的样品或者溶剂的沸点低,否则都沸腾的话顶空瓶有爆开的危险,虽然温度没到沸点,但是在密封的顶空瓶中还是会形成气液平衡,进样时进去的是平衡的气体。
3,如果平衡温度比液体的沸点高,容易沸腾,在瓶内爆沸,样品瓶很容易炸裂,


问题:气相顶空进样无峰?
解决办法:
1,先手动进样,来确定是顶空进样还是气相色谱仪的问题;然后再逐个分析顶空的压力参数是否可以或气相的柱子、检测器有没有问题。
2。乙醇的沸点才是******的,平衡温度是需要高于沸点的。你做三种样品的分析,沸点差别大。温度越高,饱和蒸汽压***越大,出峰面积***会越大。
3.在进样的问题,你是分流还是不分流,进样量是多少uL?
4,顶空的载气太小,分 流比太大 也可能不出峰
5,还是没明白?搜索成都摩尔科学仪器有限公司。专家为你解答。

 
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