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顶空进样的原理

发布时间: 2016-11-01 16:16   6899 次浏览
为什么测溶剂残留要考虑用顶空进样法呢?顶空进的原理是什么?与普通的气相进样相比有什么优势呢?下面成都摩尔科学仪器有限公司拿出一些资料分享给大家,希望对你们有用
顶空进样一般是样品中有固体不溶物或者有对色谱柱伤害较大的物质
一般这样的情况选择顶空进样
顶空是检测挥发性气体用的,重复性好,检测结果******,这个***是相对于普通几样的优势。
顶空进样可以分为溶液和固体的顶空。溶液***是杨样品溶解在溶剂中。
然后再顶空瓶里面保留一些时间要保温,让惨了的溶剂在两者中能够达到平衡,定量取气体进样测定。固体顶空***是直接将固体样品置顶空瓶中,置一定温度下保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气固平衡,定量取气体进样测定。
工作原理
气相色谱仪以气体作为流动相(N2),样品由微量注射器“注射”进入进样器,气化后被载气携带进入填充色谱柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱中的流动相(气相)和固定相(固相)间分配或吸附系数的差异,各组份在两相间作反复多次分配,使各组份在柱中得到分离,在色谱柱后的检测器将各组份按顺序检测出来。顶空进样器是做残留溶媒的测定。主要是通过把物质中残留溶媒在高温条件下蒸出来,再进行测定的。顶空进样系统工作原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。(成都摩尔科学仪器有限公司)
顶空气相色谱分析通常是将试样置于密闭的恒温系统中,当气—液(气—固)两相达到热力学平衡后,取样,用气相色谱分析测定气相组成。测定可通过两种方式进行:顶空


  (1)静态法。该方式适用于试样且较大的场合。在恒温密闭系统中达到气液两相平衡后,取样测定气相组成。


  (2)动态法。也称吹扫—捕集法,适用于试样量少或特殊的场合。利用吸附剂吸附挥发性成分,再将吸附管连接到色谱仪的六通阀上(取代定量管),加热解吸,组分被载气携带进入色谱柱。顶空气相色谱分析法的理论依据是当顶空瓶中样品上面的蒸气压相当低时,峰面积Ai的大小与样品上面的气相中挥发性组分i的蒸气压Pi成正比:
气固顶空进样用的比较少,主要还是气液的多
固体需要研磨,研磨过程中要防止温度升高,高温可能导致挥发性物质损失
顶空进样,***是对所测试的样品进行气化,抽取样品瓶上部份气体进入气相分析。这种方式可以很好地保护色谱柱不被水溶液样品影响柱效。再者防止高沸点不能气化的有机物堵住和污染进样口。
顶空进样在抽取上面的气相气体,可以避免基质的干扰,普通液体进样是直接注入或用合适溶剂溶解样品注入GC,可能会带入有些不合适GC分析的物质进入仪器而干扰分析或污染仪器。
因为溶剂都附在样品上面,所以要把样品放在密闭的容器里面,高温烘烤,使溶剂混合在空气里,取气体进样。

再补充一句,顶空进样的定量重现性不如普通进样好,也***是RSD要大些。

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