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高效液相色谱基线问题及解决办法——成都摩尔科学仪器有限公司

发布时间: 2016-10-26 15:36   4850 次浏览

正常情况下哪些些因素会导致液相基线有规律的波浪型波动
基线噪音(规则的)原 因与解决方法  
1、在流动相、检测器里面或者泵里面不干净,没有真空,里面有空气  解决方法:流动相脱气。在把检测器里面清洗干净。  
2、漏液  解决方法:检测我们的管路或者线路是不是松动了,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要,更换泵密封。  
3、流动相不规则混合的不完整  解决方法:我们可以用手摇动摇晃使它混合均匀或者使用粘度低的溶液
4、温度影响(柱温过高,检测器未加热) 解决方法:我们可以减少异常情况或者换上热交换器


5、在一条线上面有其他的链接    解决方法:断开LC、检测器和记录仪,检查干扰是否来自于外部,加以更正。 
6、泵振动    解决方法:在系统里面加上脉冲器
基线噪音(不规则的)原 因与解决方法  
1、漏液  解决方法:检查接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要,更换密封。检查流通池是否漏液。 
2、流动相污染、变质或由低质溶剂配 解决方法:检查流动相的组成。 
3、流动相各溶剂不相溶  解决方法:选择互溶的流动相  
4、检测器/记录仪电子元件的问题  解决方法:断开检测器和记录仪的电源,检查并更正。 
5、系统内有气泡  解决方法:用强极性溶液清洗系统  
6、检测器内有气泡  解决方法:清洗检测器,在检测器后面安装背景压力调节器 
7、流通池污染(即使是极少的污染物也会产生噪音。) 解决方法:用1N的硝酸(不能用磷酸)清洗流通池 
8、检测器灯能量不足 解决方法:更换灯  
9、色谱柱填料流失或阻塞 解决方法:更换色谱柱
1.泵的脉冲大
2.有气泡
3.泵头漏液
4.如果是梯度是梯度混合不充分
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高效液相色谱柱图片
L、基线漂移    原因 解决方法    
1、柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、
电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。) 
    1、控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换器图    2、流动相不均匀。(流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。)
    2、使用HPLC
级的溶剂,高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气,使用中使用氦气。  
  3、流通池被污染或有气体    3
、用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要,可以用1N的硝酸。(不要用盐酸)  
  4、检测器出口阻塞。(高压造成流通池窗口破裂,产生噪音基线) 
  4、取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。  
  5、流动相配比不当或流速变化 
  5、更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。     6、柱平衡慢,特别是流动相发生变化时
    6、用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用
10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 
  7、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成    7、检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂  
  8、样品中有强保留的物质(高
K’值)以馒头峰样被洗脱出,从而表现出一个逐步升高的基线。 
  8、使用保护柱,如有必要,在进样之间或在分析过程中,定期用强溶剂冲洗柱子。  
  9、使用循环溶剂,但检测器未调整。    9、重新设定基线。当检测器动力学范围发生变化时,使用新的流动相。 
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