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技术知识

基线问题,气象色谱仪

发布时间: 2016-10-20 17:10   4393 次浏览

成都摩尔科学仪器有限公司为大家提供气象色谱仪基线问题

一,气象色谱仪的基线

二、 在我们分析气象色谱的时候,它的一个基线是一个很重要的参数。


色谱基线的好坏是认证一个仪器的重要指标,在规定范围和国家标准中都有很详细的要求

基线的声音高低投射在仪器的性能上面时候,通过声音的大小可以判定仪器的好坏,仪器的性能,

基线声音越小,仪器的信号***会越高。仪器的性能***越好,我们分析低浓度样品***会越好。

成都摩尔科学仪器有公司提示,这样我们***可以通过仪器的基线判断出仪器的问题了

三、关于气象色谱仪引起的问题色谱仪器

四、 在平常我们使用的时候,打开仪器的时候,判断基线是不是正常或者不正常。可以从其它的方面来搬到仪器的性能和工作状态。另外我们使用的时候基线也会出现各种不同的问题,为你的分析带来很多不理想的效果和困扰

五、 仪器的基线问题会产生一连串的反应,下面成都摩尔科学仪器有限公司***为你们说下仪器引发的问题原因,气路部分有气管跟管路,阀控制部分,仪器的气路,电器不正常也会引发基线问题,还有检测器,色谱仪等系统污染原因也会造成我们的基线不正常。温度也会导致出基线不正常问题,

下面成都摩尔科仪器有限公司主要说明关于气源与气路系统引起的基线问题。

1、仪器气源的纯度

气源指的是分析时候使用的氮气(载气)、氢气(燃气)和空气(助燃气),一般可以使用氮气发生器、氢气发生器、压缩空气和钢瓶气体等,在计量检定规程和国标中,对氮气和氢气一般都要求纯度高于99.995%,空气则要求不得含有影响仪器正常工作的灰尘、烃类、水分及腐蚀性物质。氢气纯度不高可能会引起FID基线噪声大。

2、空气钢瓶气体用尽造成的NPD基线波动

之前使用NPD,仪器连着开了多天,发现基线越来越差,看了一眼空气钢瓶,发现一级减压阀还有2个MPa的余气,但是二级减压阀一般都是放在0.4MPa,此时竟然只有0.3MPa,尝试加大空气钢瓶上二级减压阀的压力,没有用;此时怀疑到可能是减压阀有问题了,取下来之后发现,不接钢瓶一级减压阀仍然有2MPa的压力。

这是由于空气钢瓶减压表出现问题导致空气用尽从而引起的基线问题:空气即将用尽时候,下部沉积了比较多的杂质,导致基线较差。当然,钢瓶气体是不应当用尽的,一般留有0.5MPa-1MPa的余气。


图1 正常情况下的NPD基线

PDN基线

图2 不正常,空气快用完NPD基线

不正常的PDN基线

3、氢气钢瓶未开引起的基线波动


手头有一台安装有FID的仪器是使用 稳压阀+阻尼管 控制氢气流量,某次点火后发现基线出现规律的波动(见图3),持续了相当长一段时间,正在排查原因之际发现仪器灭火了,此时方才恍然大悟,原来是氢气钢瓶没有打开,为什么氢气钢瓶没有打开会引起基线规律波动呢?

原来前一天用完仪器之后,给FID熄火时候是先关闭了仪器上控制氢气压力的稳压阀,然后关闭了氢气钢瓶,这样子在钢瓶到仪器之间的管路中残留了一定压力的氢气,******天为FID点火时候,残存于管路中具有一定压力的氢气仍然可以短时间供气使氢火焰燃烧,但是在使用过程中压力逐渐降低,于是导致了基线的波动,***终仪器FID灭火。

没有清理干净的基线波动图片

图3  氢气管没有清理干净的基线波动

4、进样垫漏气引起的基线波动

另外,除了气源的问题之外,仪器的气路系统出现问题的话。,***常见的***是漏气。

一般进样垫漏气引起的基线波动可以通过前后对仪器进行的操作来判断,加入之前没有出现过这样的问题,用过一段时间之后出现这样的问题的话。基本可以判定***是垫漏气标准的FID基线

图4 标准情况下的FID基线

                         

图5 进样垫漏气引起的基线波动

不标准的TCD基线

图6 TCD进样垫漏气引起的基线波动(1)

出现漏气引发的TCD基线

图7 TCD进样垫漏气引起的基线波动(2)

5FID喷咀未拧紧漏气引起的基线波动

因为仪器气路系统需要连接的地方较多,因此可能出现漏气的地方也会比较多,但是***常出现漏气的地方自然应当是经常拆卸和进行安装维护的地方,FID的喷咀有时候需要拆下来维护,如果重新装上去拧不紧,那么在程序升温/降温过程中***会出现有规律的不太正常的基线波动。

FID生温引起的基线波动

图8 FID升温的基线波动

 FID降温时候引起的基线波动

图9 FID降温时候引起的基线波动

三、成都摩尔科学仪器有限公司小结

对于仪器而言,仪器气路系统的故障相对来说还是比较容易判断的,一般的波动比较有规律,同时波动的周期又比较长。需要说明的是,对于有规律的波动,电气上的故障也会引起,简单的区别在于电器上引起的有规律的波动一般是比较尖锐,类似于尖峰,宽度比较窄。

对于仪器来说,仪器出现系统故障一般都还是很好找出问题的。正常的波动都是有规律的,同时波动的时间周期又相对来说比较长,另外。需要说明的一点。一般对于比较有规律的波动。电气上面的故障问题也会引起这些。 ***容易的区别***是电器上面出现有规律的波动都是很尖锐的,有点像色谱峰那样。宽度很窄

 


 
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